紅外光譜儀的成膜技術(shù)分析
涂膜技術(shù)是用在熔點(diǎn)低于72℃的樣品和低結(jié)晶度的樣品，比如高聚物，涂膜法也可在其他方法失敗后試用。涂膜的一般過程是：先將樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?。然后將?shù)滴溶液滴于惰性的基質(zhì)上，溶液揮發(fā)后在基質(zhì)上留下一層薄膜。如果惰性基質(zhì)是紅外透明的，可直接檢測或?qū)⒈∧兿聶z測。
首先要選擇溶液，主要標(biāo)準(zhǔn)是易揮發(fā)。這意味著必須采用低沸點(diǎn)溶劑。蒸發(fā)溶劑所需的熱量越少，樣品所受的影響就越小。另外，溶劑越容易去除，殘留的溶劑越少。以下列出的溶劑將首先考慮：lv仿（BP.61.2℃），丙酮（BP.56.2℃），三lv乙醇（BP.151℃），鄰二氯苯（BP.180.5℃）和水（BP.100℃）。在選擇成膜技術(shù)時(shí)這五種溶劑適用于85％的樣品。
純?nèi)芤旱墓庾V也應(yīng)準(zhǔn)備著作為參照。將紅外光譜儀分析的溶劑譜圖與成膜樣品的譜圖作比較是判斷是否有溶劑殘留的一個(gè)好方法。每取用一次溶劑便將其參比譜圖更新一下。
然后選擇基質(zhì)時(shí)，一般不將薄膜從基質(zhì)上取下，基質(zhì)和薄膜是一起放入紅外光譜儀的。所以需要的是對紅外透明的基質(zhì)。除了溶劑是水采用KRS-5晶體外，一般常用的基質(zhì)是KBr晶體。如果決定將薄膜取下，玻璃將是不錯(cuò)的選擇。
后成膜，經(jīng)驗(yàn)告訴我們使用少量的稀溶液（3-5滴），多次在基質(zhì)上形成薄膜，這將比用濃溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.這將使薄膜中的溶劑殘留少。
有時(shí)成膜的是晶體樣品，紅外光譜儀譜圖上會顯示非常嚴(yán)重的散射和基線傾斜。這在單層成膜時(shí)經(jīng)常發(fā)生，在多層成膜時(shí)也會出現(xiàn)。這是因?yàn)橄瘸恋淼木w成為了形成大晶體的“晶核”，正是這些大晶體造成光的散射，使基線傾斜。在實(shí)驗(yàn)室為了防止這種問題的發(fā)生，經(jīng)常在晶體的兩面都涂上一層薄膜，有時(shí)在兩塊晶體的兩面都涂上一層薄膜，一共形成四層膜。這個(gè)能解決絕大部分的散射問題。
蒸發(fā)溶劑時(shí)，使晶體上的溶液保持流動。這將幫助您得到厚度均勻的膜。將晶體放在一小片可反復(fù)使用的紙卡上，后不停的敲擊紙卡的背面，使溶液保持流動，或者用移液管末端不停的攪拌攪拌，如果去除溶劑需要加熱，而晶體又是水溶性物質(zhì)，比如KBr，那應(yīng)該先加熱卡片，去除其中含有的水汽。如果不這樣作，晶體的底部會吸水霧化，這將使你的譜圖的基線傾斜。在實(shí)驗(yàn)室使用加熱燈來慢慢清除水汽，如果是在一個(gè)較為潮濕的環(huán)境中，應(yīng)該一直用燈加熱以去除環(huán)境中水汽的影響。注意采取預(yù)防措施，尤其是在使用易燃溶劑時(shí)。
